顶空固相微萃取-气质联用技术结合内标法测定液体乳游离中链脂肪酸

原料乳和乳制品中主要的游离中链脂肪酸(己酸、辛酸、癸酸)由于具有强烈的风味特征,是影响液体乳质量安全的重要化合物.实验采用顶空固相微萃取-气相色谱质谱法(headspace solid-phase micro extraction and gas chromatography mass spectrometry,HS-SPME-GC/MS)联用技术结合内标法定量的测定液体乳中游离中链脂肪酸的方法.结果表明:此测定方法准确度高、操作简单、萃取效率高.     

Application of biosolids to soil affects Cu and Zn accumulation and antioxidant activity of lettuce (Lactuca sativa L.)

The application of biosolids to agricultural fields is becoming increasingly common. The effect of biosolids on the behavior of metals in different plants has been reported to be variable and ambiguous. A greenhouse experiment was conducted on a soil spiked with four rates of copper (Cu) (0, 50, 100, and 150 mg kg^?1) and zinc (Zn) (0, 150, 300, and 450 mg kg^?1) in lettuce culture. When Cu and Zn were spiked to anaerobically-digested biosolids, their availability in lettuce increased. Root and shoot fresh weight decreased due to a decrease in photosynthetic rate. superoxide dismutase (SOD) and peroxidases (POD) activity increased after the application of Cu and Zn. The bioavailability of Zn in lettuce was greater than that of Cu because of a higher transfer factor in plants and due to a higher endogenous Zn concentration.These results will allow for better fertilization management when biosolids are applied to tomato culture.     

全二维气相色谱-飞行时间质谱法分析肉味香精挥发性风味成分

为明确肉味香精的风味组成和特征风味成分,并为其品质评价及掺伪鉴别提供信息,采用固相微萃取结合全二维气相色谱-飞行时间质谱分析肉味香精的中的顶空挥发性成分。结果表明,最适的萃取条件为:用50/30μm CAR/PDMS/DVB萃取头,在60℃温度下萃取30 min。此条件下萃取该肉味香精中的挥发性成分,共有167个化合物通过全二维气相色谱-飞行时间质谱分析得到鉴定,分别为酯类20种,醇类32种,酮类25种,醚类8种,醛类32种,杂环类26种,烃类24种,其中对肉味香精风味贡献较大的是醛类、杂环类物质及各类物质中的含硫化合物,它们是形成该肉味香精特征风味的主要成分。此外,全二维气相色谱-飞行时间质谱法具有的高分辨率、高灵敏度和高峰容量的特性,使分离鉴定肉味香精这类复杂食品基质样品的风味成分、深入表征其风味特征成为可能。本研究为肉味香精及同类产品的挥发性成分的研究、品质及安全性评价等提供了研究方法和科学依据。     

分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定水稻和土壤中的福美双与甲霜灵残留

建立了一种同步分析水稻和土壤中福美双和甲霜灵残留的分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。样品经乙腈提取,PSA、C18吸附剂净化,C18色谱柱分离,0.2%甲酸水-乙腈等度洗脱,质谱采用电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应离子监测模式定性分析,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明:在1~500μg/L浓度范围内,不同基质中的福美双和甲霜灵的线性相关系数均大于0.991。在0.01~1.5 mg/kg添加水平范围内,土壤、水稻植株、稻壳和糙米样品中福美双和甲霜灵的日内平均回收率为76%~104%,日内相对标准偏差(RSD)为1.2%~13.2%(n=5);日间平均回收率为74%~102%,日间RSD为2.8%~10.4%(n=5)。该方法简单、快速、灵敏度及准确度高,能够满足水稻及土壤中福美双和甲霜灵残留量的检测要求。     

分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法检测4种果蔬中噻苯隆的残留

采用高效液相色谱-串联质谱仪(HPLC-MS/MS)建立了猕猴桃、黄瓜、苹果和葡萄4种果蔬中噻苯隆残留的分析方法。样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)净化,HPLC-MS/MS测定。结果表明:在0.01~1 mg/L范围内,不同基质中噻苯隆的峰面积与其质量浓度间呈良好线性关系,决定系数均大于0.99;在0.01、0.05和0.5 mg/kg添加水平下,4种果蔬基质中噻苯隆的平均回收率为87%~102%,相对标准偏差(RSD)为0.8%~2.0%;方法定量限(LOQ)为0.01 mg/kg。该方法操作简单、高效、经济,准确度和精密度均满足残留分析的要求,适用于噻苯隆的残留检测。     

分散固相萃取-气相色谱法测定茶鲜叶中7种拟除虫菊酯类农药残留

建立了超声波提取、分散固相萃取净化、气相色谱-电子捕获法(GC-ECD)同时测定茶鲜叶中甲氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯7种拟除虫菊酯类农药残留的方法。样品采用V(乙酸)∶V(乙腈)=1∶99的混合溶剂超声提取,适量乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)、十八烷基硅烷键合硅胶(C18)和石墨化碳黑(GCB)吸附剂净化,GC-ECD测定,基质外标法定量。结果表明:在0.004~2 mg/L范围内,7种拟除虫菊酯类农药的峰面积与相应质量浓度间呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999;在0.01~0.5 mg/kg的添加水平下,平均回收率为80%~101%,日内相对标准偏差(RSD)均小于8.4%(n=6),日间RSD均小于9.3%(n=3);7种农药在茶鲜叶中的检出限为0.002~0.02 mg/kg,定量限为0.01~0.05 mg/kg。该方法操作简单、定量准确、溶剂用量少,对检测条件要求低,可同时测定茶鲜叶中7种拟除虫菊酯农药的残留量。     

赤芍水提物与抗菌药联合对耐药大肠杆菌抑菌作用的研究

为了探究赤芍水提物与抗菌药联合对耐药大肠杆菌的体外抑菌作用,采用微量肉汤稀释法与微量棋盘法来测定各抗菌药与赤芍水提物的最低抑菌浓度(MIC)及二者联合作用后的分级抑菌浓度指数(FICI)。结果显示赤芍水提物与头孢曲松钠、阿莫西林、环丙沙星、诺氟沙星、左旋氧氟沙星、磷霉素、痢菌净、克林沙星、磺胺间甲氧嘧啶、加替沙星、阿米卡星、头孢他啶、林可霉素、头孢噻呋钠、氟苯尼考、阿奇霉素、头孢噻肟、利福平联合作用后的FICI分别为0.27、2.50、1.02、1.01、3.00、0.28、1.02、1.02、1.02、2.02、1.02、0.75、0.56、0.75、0.50、3.00、0.75、0.38。结果表明赤芍水提物与头孢曲松钠、磷霉素、氟苯尼考、利福平联合作用时有协同作用;与林可霉素、头孢噻呋钠、头孢噻肟、头孢他啶联合作用时有相加作用;与阿莫西林、左旋氧氟沙星、加替沙星、阿奇霉素联合作用时有颉颃作用;与环丙沙星、诺氟沙星、痢菌净、克林沙星、磺胺间甲氧嘧啶、阿米卡星联合作用时表现为无关作用。     

不同菌种组合对固态发酵料中营养活性物质含量及体外消化率的影响

本试验旨在研究不同菌种组合对固态发酵料中营养活性物质含量及体外消化率的影响。以麸皮、玉米皮、玉米粉、米糠等为固态发酵培养基,将酿酒酵母菌(BC、XR4)与枯草芽孢杆菌(A15)按不同比例组合接种于固态发酵培养基中,其中试验1组以1:1比例接种BC和XR4;试验2组以1:1:0.5比例接种BC、XR4和A15;以不接菌种的培养基为对照组。通过测定发酵底物中5种营养活性物质(β-葡聚糖、甘露聚糖、多肽、氨基酸和有机酸)含量及干物质、粗蛋白质、中性洗涤纤维和酸性洗涤纤维体外消化率来评价不同菌种组合对固态发酵料品质的影响。结果表明:①各组固态发酵料中营养活性物质含量均随着发酵时间的延长而呈不同程度升高,其中以试验2组发酵效果最优,与发酵前相比,试验2组β-葡聚糖、甘露聚糖、多肽、总氨基酸、总有机酸含量分别提高了27.69%、44.72%、27.62%、9.01%、474.99%;②试验1、2组粗蛋白质、中性洗涤纤维和酸性洗涤纤维体外消化率均显著高于对照组(P< 0.05),与对照组相比,试验1、2组干物质、粗蛋白质、中性洗涤纤维和酸性洗涤纤维体外消化率分别提高了0.15%和4.44%、3.29%和4.43%、10.37%和23.00%、33.04%和131.59%,其中试验2组优于试验1组。由此可知,在酿酒酵母菌(BC、XR4)的基础上添加枯草芽孢杆菌(A15)其发酵效果最好,不仅可显著提高产物的营养活性物质含量,也可显著提高其体外消化率。     

双瓣茉莉花(Jasminum sambac(L.)Ait)开放过程香气成分的动态变化

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法(HS-SPME-GC/MS)萃取、分析、鉴定双瓣茉莉花离体和活体状态开放过程中的香气组分,结果表明双瓣茉莉花中共有94种香气成分,包括28种萜烯类及其衍生物、7种烷烃类、17种酯类、5种醇类、3种醛类、3种酚胺类.主要香气成分为芳樟醇、乙酸苄酯、乙酸葑酯、α-古巴烯、吲哚、邻氨基苯甲酸甲酯、苯甲醇、苯甲酸苄酯等,离体状态下有利于茉莉花的释香.根据双瓣茉莉花开放过程香气成分的动态变化规律,茉莉花茶的窨制起始时间以21:00为宜.     

煤基NaA分子筛材料的合成及其对Cd2+的吸附

为实现废弃物资源化利用,采用煤矸石为原料制备分子筛环境修复材料。通过对煤矸石（CG）的硅铝比进行调节,利用煅烧-水热晶化法分别在500℃和750℃下成功合成了NaA-500和NaA-750两种煤基NaA分子筛材料。进一步采用X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）等表征方法探讨了分子筛的结构特征和表观形貌,并对吸附过程进行吸附动力学和等温吸附线的研究分析,以深入探究其对Cd²⁺的吸附特性。结果表明：相比煤矸石,NaA-750和NaA-500对Cd²⁺的最高吸附量分别为392.9 mg·g^-1和208.9 mg·g^-1,分别是煤矸石的4.5倍和2.4倍,且NaA-750和NaA-500对Cd²⁺的吸附过程遵循准二级动力学规律。吸附等温线结果显示,NaA-500和NaA-750对Cd²⁺的吸附符合Langmuir等温吸附模型。综上所述,以煤矸石为原料制备的NaA型分子筛对Cd²⁺的吸附能力明显提升且具有较高的吸附容量,对去除废水中Cd²⁺具有潜在应用价值。